ying荡的雯雯第三部分,高辣慎入hh出轨,侯府荡女h叶凝欢h,伸进去摸老妇的毛

產(chǎn)品列表PRODUCTS LIST

首頁 > 技術(shù)與支持 > 液相色譜法測定中藥洗劑中苦參堿的含量

液相色譜法測定中藥洗劑中苦參堿的含量

點擊次數(shù):3659 更新時間:2010-02-24

   1  儀器和試藥

  液相色譜;TCQ-250超聲波清洗儀(北京醫(yī)療設(shè)備二廠);電子天平AEG-220紫外分光光度儀UV-265甲醇為優(yōu)級純;乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;苦參堿對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號:110805-200306)。
  2  方法與結(jié)果

  2.1  色譜條件

  Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相乙腈-甲醇-磷酸鹽溶液(25∶10∶65);檢測波長220 nm;流速1 ml/min;柱溫25 ℃。

  2.2  供試品溶液的制備

  取本品50 ml,搖勻,精密量取5 ml,加濃氨試液調(diào)pH=10后,用氯仿(30、30、30、20、20 ml)提取5次,合并提取液,揮干氯仿,加甲醇適量溶解殘渣,濾過,濾渣、容器用甲醇洗滌3次,每次5 ml,合并洗液與濾液,定量轉(zhuǎn)移至100 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

  2.3  對照品溶液的制備

  取經(jīng)P2O5減壓干燥至恒重的苦參堿對照品適量,精密稱定,加流動相制成每毫升約含0.530 mg的對照品溶液。

  2.4  陰性對照品溶液的制備

  取缺苦參總生物堿的樣品適量,依供試品溶液的制備法,制備陰性對照品溶液。

  2.5  系統(tǒng)適用性試驗

  分別取對照品溶液、陰性對照品溶液、供試品溶液各10 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,有相同保留時間的色譜峰,陰性對照無干擾。理論塔板數(shù)為8 128。

  2.6  線性關(guān)系考察

  精密稱取苦參堿對照品適量,依對照品溶液制備法制備濃度0.106、0.318、0.530、0.742、0.954 g/L的溶液,分別精密吸取上述溶液5 μl,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標,對照品質(zhì)量為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程為:Y=38788X-53(r=0.999 8),表明苦參堿在0.53~4.77 μg呈線性關(guān)系。

  2.7  精密度試驗

  精密吸取上述苦參堿對照品溶液,重復(fù)進樣5次,測定苦參堿峰面積,RSD為1.58%,表明精密度良好。

  2.8  穩(wěn)定性試驗

  精密量取本品適量,依供試品溶液制備法制備供試品溶液,再精密吸取供試品溶液10 μl,依上述色譜條件在0、2、4、6、8 h分別進行測定,記錄峰面積,RSD為1.49%,表明供試品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

  2.9  重復(fù)性試驗

  分別精密量取同一樣品5份,依供試品溶液制備法制備5份供試品溶液,精密吸取供試品溶液各10 μl,依上述色譜條件測定,RSD為0.95%,表明該方法的重復(fù)性良好。

  2.10  加樣回收率試驗

  精密量取0.5 ml已知含量(35.767 g/L)的婦得康洗劑5份,分別添加苦參堿對照品適量,按上述供試品溶液制備法制備加樣回收供試品溶液,并進行測定,計算回收率,見表1。結(jié)果苦參堿的平均回收率為98.6%,RSD為1.17%。

  2.11  樣品測定

  精密量取樣品適量,依供試品溶液制備法制備供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液5 μl與供試品溶液10 μl注入液相色譜儀,依上述色譜條件測定,記錄苦參堿峰面積,重復(fù)測定2次,取平均值。結(jié)果見表2。表1  苦參堿的加樣回收率試驗結(jié)果2  10批樣品中苦參堿的含量

  3  討論

  3.1  檢測波長的選擇

  精密稱取干燥至恒重的苦參堿對照品適量,用流動相溶解配成標準溶液,對苦參堿標準溶液進行全波長掃描,結(jié)果表明標準溶液在200 nm處有zui大吸收,考慮紫外吸收末端干擾大,且樣品中苦參堿含量高,故選擇檢測波長為220 nm。

  3.2  流動相的選擇

  選擇了3種流動相:(1)乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(1∶9),氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6.0;(2)乙腈-0.005 mol/L庚烷基磺酸鈉溶液(25∶75);(3)乙腈-甲醇-磷酸鹽溶液(25∶10∶65)。經(jīng)多次測試結(jié)果表明,流動相(1) 峰分離不好,流動相(2)的峰型不好,出現(xiàn)脫尾現(xiàn)象,流動相(3)出峰時間合理,峰型好,分離度大于1.5。

  3.3  萃取次數(shù)的考察

  取洗劑5 ml,加濃氨試液調(diào)pH=10后,分別用氯仿(30、30、30、20、20、20 ml)提取3、4、5、6次,合并提取液,揮干氯仿,加甲醇適量溶解殘渣,濾過,濾渣,容器用甲醇洗滌3次,每次5 ml,合并洗液與濾液,定量轉(zhuǎn)移至100 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,通過比較峰面積,5次萃取基本可將苦參堿萃取*。

豫公網(wǎng)安備 41100202000407號

双性精跪趴灌满h室友| 中文字幕无码日韩专区免费| 国产人久久人人人人爽| 亚洲欧美人成无码苍井空| japanesefreel体内精日本| 夜色福利站www国产在线观看| 少妇激情出轨100篇| 成人电影在线免费观看| 脸干燥脱皮怎么办| 人妻借种太粗进不去| 国内精品视频一区二区三区八戒| 国产免费又色又爽粗视频| 亚洲乱码爆乳精品成人毛片| 中国熟妇色xxxxx中国学生 | 在车里掀起乳罩啃咬奶头| 国产人与禽zoz0性伦| 国产精品久久久久久无码av片| 男女吃奶做爰猛烈紧视频| 我和亲妺在客厅作爱h| 97无码欧美熟妇人妻蜜桃天美| 国产l精品国产亚洲区久久| 老师的兔子好多软水好多动漫| 边吃奶边摸叫床刺激a片| 狠天天狠天天香蕉网| 亚洲gv猛男gv无码男同网站| 无码人妻丰满熟妇区96| 人妻无奈被迫屈辱1-9| 亚洲第一网色综合久久红第一| 国产精品高潮呻吟久久av无码| 久久亚洲av午夜福利精品一区 | 飘雪在线影院观看免费完整版高清| 国产成人涩涩涩视频在线观看| 日产一线二线三线区别图片| 丝袜 中出 制服 人妻 美腿| 两个人在线观看视频| 亲嘴扒胸摸屁股激烈视频| 国产aaaa片在线观看| 精品人妻无码一区二区三区4| 再深点灬舒服灬太大了添gif| 天美传媒剧国产剧情MV公司| 97人妻精品一区二区三区|